GB_T 6987.19-2001

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C62175901D1A4795819D22877FD8A30B

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2013-6-9

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ICS 77-120. 10,H 12 石昌,中华人民共和国国家标准,Gs/T 6987.1一6987.32-2001,铝及铝合金化学分析方法,Methods for chemical analysis of,aluminum and aluminum alloys,2001一07门0发布2001门2一01实施,中华人民共和国,国家质量监督检验检疫总局,发布,GB/T 6987.19-2001,前言,本 标 准 对GB/T 6987.19-1986((铝及铝合金化学分析方法二甲酚橙光度法测定铅量》进行了如,下修订:,1)将测定范围由原来的0.0 40%- 0.4 0%修订为:。040%-0.5 0%.,2)将空白试验所用铝的纯度由99.99%修订为99.80000,3)修订了错标准贮存溶液的配制及标定方法,4)将二甲酚橙光度法测定错的显色酸度由原来的。.5 0m ol/L修订为0.6 5m ol/L,5)修订了硅的质量分数大于1%铝合金试样的处理方法,本标准自实施之日起代替GB/T 6987.19-1986,本标准由中国有色金属工业协会提出,本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口,本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草,本标准由郑州轻金属研究院起草,本标准主要起草人:路培乾、张元克、郭永恒,本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释,中华人民共和国国家标准,铝 及铝合金化学分析方法,二甲酚橙分光光度法测定错量,GB/T 6987.19-2001,代替GB/T 6987. 19-1986,Aluminium and aluminium alloys,- Determ ination of zirconium content,-Xylenol orange spectrophotometric method,范围,本标准规定了铝及铝合金中错含量的测定方法,本标准适用于铝及铝合金中错含量的测定。测定范围:0.0 40%-0.50%.,2 方法提要,试 料 用 盐酸和过氧化氢溶解,在高氯酸介质中,加人二甲酚橙显色后,在分光光度计波长535n m,处,测量其吸光度,3 试剂,3.1 铝(99. 80%,不含错),3.2 盐酸(PI. 19 g/mI),3.3 过氧化氢(pl. 10 g/mL).,3.4 盐酸(1+1)0,3.5 高氯酸c(HC10,)=6.5 m ol/L;移取275m L高氯酸(70.0%一72.02x),以水稀释至500m L,混匀,(必要时标定),3.6 二甲酚橙溶液(1g /L),贮于棕色瓶中,必要时过滤,3.7 苦杏仁酸溶液(150g /L),过滤后使用,3.8 洗涤液:1 000 mL水溶液中含有20 mL盐酸(3.2)及50 g苦杳仁酸。过滤后使用,3.9 错标准贮存溶液,3.9.1 配制:称取氧氯化错(zrOC128H20)1.77 g置于400 mL烧杯中,加人100 mL水及166 mL盐,酸(3.4)溶解,移人500 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL约含1 mg错,3.9.2 标定:移取50.0 0m L错标准贮存溶液(3.9.1)于300m L烧杯中,加人30m L盐酸(3.2),加热,至近沸,加人50m L苦杏仁酸溶液(3.7 ),充分搅拌,置于80℃的恒温水浴锅中,保温30m in后,取出冷,却。用中速滤纸过滤,用洗涤液洗净烧杯,将沉淀全部转移到滤纸上,用洗涤液洗涤沉淀6次一8次,将,滤纸及沉淀置于已恒重的铂柑祸中,烘干,灰化,再放人1 000℃高温炉中灼烧2 h-3 h,取出,放人干燥,器中冷却30 min后称量。按式(1)计算错的浓度:,m X 0. 740 3,V,.. .(1),式中:。— 错标准贮存溶液中错的浓度,mg/mL;,中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001一07-10批准2001一12一01实施,GB/T 6987.19-2001,m— 灼 烧后的二氧化错量,mg;,V— 移 取 的错标准贮存溶液的体积,mL;,0. 740 3— 二氧化错换算为错的系数,3.10 错标准溶液:移取适量已标定好的铅标准贮存溶液(0.9- 1)(2 5.00 m L左右)于250m L容量瓶,中,加人75 mL盐酸(3-4),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含。.1 mg错,3.11 错标准溶液:移取50. 00 mL错标准溶液(3.10)于250 mL容量瓶中,加人8 mL盐酸(3.4),用水,稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含。.02 mg错,仪器,高温炉(1 000℃士20`C),电热恒温水浴锅,分光光度计,41424.3,试样,将试样加工成厚度不大于1 mm的碎屑,6 分析步骤,6.1 试料,称 取 0. 50 00 g 试样,精确至0.0 001 g ,6.2 测定次数,独 立 地 进行两次测定,取其平均值,6.3 空白试验,称取 0.5 0 00 g 铝(3.1)代替试料(6.1),随同试料做空白试验,6.4 测定,6.4, 将试料(6.1)置于250 mL烧杯中,盖上表皿,分次加人总量为25 mL盐酸(3-4),待剧烈反应停,止后,加人1 mL过氧化氢(3-3),缓慢加热至试样完全溶解,煮沸分解过量的过氧化氢,冷却。移人,100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。用中速滤纸干过滤,注 :对 于 试样中硅的质量分数大于1%的铝合金试样,用以下方法代替6.4.1进行,将 试 料 (6 .1 )置 于 300m L聚四氟乙烯烧杯中,盖上表皿,加人10m L氢氧化钠溶液(400 g/L),待……

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